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預(yù)濃縮儀的常見種類

更新時(shí)間:2021-09-12      點(diǎn)擊次數(shù):1689
    在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中,濃縮這一步驟往往對實(shí)驗(yàn)結(jié)果起著至關(guān)重要的作用,選擇合適的濃縮方式可以起到事半功倍的效果。對有機(jī)提取液進(jìn)行濃縮的目的一是為了滿足方法檢出限的要求,二是減少提取液所占容器體積,避免不必要的耗材浪費(fèi)。目前常用的濃縮方式主要有以下四種:
    一、旋蒸濃縮
    旋蒸濃縮其實(shí)是一種減壓蒸餾,在減壓條件下使得有機(jī)溶劑沸騰繼而連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)溶劑,真空度、溫度以及旋蒸瓶轉(zhuǎn)速直接影響到溶劑揮發(fā)的效率,旋蒸適用于不同沸點(diǎn)混合溶劑的分離及純化。用過旋蒸的應(yīng)該能體會(huì)到旋蒸濃縮樣品的速度是很快的,就拿100ml正己烷來說,兩三分鐘就能將其濃縮至幾毫升。
    優(yōu)點(diǎn):1、單個(gè)樣品濃縮速度快;2、帶有溶劑回收,避免污染環(huán)境;3、適用于大體積樣品的預(yù)濃縮。
    二、KD濃縮
    與傳統(tǒng)的帶有溶劑回收的KD濃縮裝置不同,現(xiàn)有一種簡化了的KD濃縮裝置,摒棄了復(fù)雜的裝置搭建,采用三段式連接,頂部采用大三球空氣冷凝管。KD濃縮的原理同樣是利用了溶劑沸點(diǎn)的不同,沸點(diǎn)低的溶劑在水浴下先沸騰揮發(fā),揮發(fā)的溶劑一部分直接排出,另一部分在通過空氣冷凝管的同時(shí)被冷凝回流到接收瓶中,起到淋洗內(nèi)壁的作用。
    優(yōu)點(diǎn):1、裝置價(jià)格便宜,可以一次性使用數(shù)十套裝置,且無需繁瑣的裝置搭建過程;2、樣品通量大,一個(gè)8孔水浴鍋中可以放十幾套進(jìn)行同時(shí)濃縮;3、適用于大體積樣品濃縮;4、對大多數(shù)化合物來說都可以獲得較高的回收率,損失較小。
    三、氮吹濃縮
    氮吹濃縮的原理是通過用氮?dú)獯祾咻腿∫罕砻嫱瑫r(shí)加以水浴加熱來加快溶劑的揮發(fā)來達(dá)到濃縮效果的一種方式,目前氮吹濃縮廣泛用于農(nóng)殘、食品、環(huán)境、生物制藥等檢測領(lǐng)域?,F(xiàn)在市場上售賣的氮吹儀基本上都具有很高的智能程度,可以在無人員看管的前提下完成濃縮步驟。
    四、旋蒸與氮吹結(jié)合
    基于旋蒸定容體積不好控制的原因,故將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)與氮吹濃縮這兩種方式進(jìn)行結(jié)合,利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)適用于大體積樣品濃縮且濃縮速度快的優(yōu)點(diǎn)對萃取液進(jìn)行預(yù)濃縮,預(yù)濃縮至10ml以內(nèi),然后將預(yù)濃縮過的樣品轉(zhuǎn)移至氮吹管中,再利用氮吹濃縮定容體積好控制的優(yōu)點(diǎn)來實(shí)現(xiàn)樣品的濃縮目的。優(yōu)點(diǎn):對單個(gè)大體積樣品濃縮速度快,兩者結(jié)合可以節(jié)約時(shí)間提高效率;缺點(diǎn):操作步驟多,不適合批量樣品處理,且步驟越多損失越大。
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